鉀冰晶石中硅的測定目錄
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1.碳酸鹽熔融法:將樣品與碳酸鹽混合,高溫加熱熔融轉(zhuǎn)換硅酸鹽,用酸溶解轉(zhuǎn)換硅酸鹽,用分光法或原子吸收法測定硅酸鹽的含量。\\
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2. X射線熒光光譜儀:將樣品放入X射線熒光光譜儀中,通過激發(fā)樣品產(chǎn)生的熒光輻射來測定硅的含量。\\
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3.光譜分析法:利用樣品中硅的原子釋放光譜或吸收光譜的特性,由原子釋放光譜或原子吸收光譜的測量儀測量硅的含量。\\
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4.熱重分析法:利用樣品中硅的熱穩(wěn)定性,高溫加熱樣品,測定樣品失重前后的重量差,計(jì)算硅的含量。\\
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以上方法中,碳酸鹽熔融法和X射線熒光光譜法常用于鉀冰晶石中硅的測定。
我在做化學(xué)基礎(chǔ)分析比較難的部分。我在這里把自己的經(jīng)驗(yàn)告訴大家。
主要經(jīng)營鐵合金。
在這過程中,我注意到了快速測量硅鋁合金的硅。
有的方法在實(shí)際生產(chǎn)中測定有很大的差異。
不同的單位。
可能會出現(xiàn)2%的差距。
真的很夸張。
這就說明了。
這個合金的硅很難測定。
因?yàn)楝F(xiàn)在的國標(biāo)嚴(yán)重落后于生產(chǎn)。
測量硅的方法有兩種,一種是二次冒煙。
一種是硅氟酸鉀。
關(guān)于儀器我不太清楚。
希望你指出來。
針對這兩種方法,介紹一些簡單的要點(diǎn)。
高氯酸發(fā)煙:你可能覺得這個方法很簡單。
的確,原理很簡單。
根據(jù)方法的不同,其難易度也有很大差異。
特別是鐵合金。
這是個很難的問題。
問題的原因是鐵合金比其他樣式,對硅元素需要堿融,難就難在這里。
要求技術(shù)人員有較高的操作能力。
國標(biāo)上說的很簡單,實(shí)際操作中大家要注意自己的操作,一定要保證規(guī)格的熔煉完整,做到這一點(diǎn),你離成功才近。
其他的處理都不難,但是需要注意。如果你使用的是回收殘?jiān)?,就必須徹底清洗高氯酸?/p>
我會防止爆炸的。
理由我想大家都知道,所以請不要著急。
該做的事情還是要做。
如果飛了的話還有3天就很郁悶了。
當(dāng)然也要注意鍋的重量。
關(guān)于這個方法,我就不多說了,大家一定要注意,一定要注意。
不用著急。
溶解的樣式一定要多加鹽酸,如果按照國標(biāo)鹽酸的數(shù)量,它是一塊黑色的。
好郁悶啊。
理解自己的做法很重要。
你可以知道什么會影響測量,什么可以忽略。
關(guān)注硅氟酸鉀法。
這個方法至今沒有立在國標(biāo)上,實(shí)際上大家都用它。
因?yàn)樗俣群途榷加邢喈?dāng)大的保證。
只是現(xiàn)在,由于過濾步驟的單位條件不好,放棄或不采用這個方法。
實(shí)際上,這個方法對于用鐵合金快速測定硅是有意義的。
我自己摸索比較,把我的心得告訴大家,希望大家能談?wù)勛约旱慕?jīng)驗(yàn),共同探討。
因?yàn)闆]怎么量。
絕對猜對了。
必須保證規(guī)格的粒度。
越小對實(shí)驗(yàn)的影響越小。
一般溶解硝酸鉀和氫氧化鉀。
我的比例是一比二。
設(shè)計(jì)以低溫多時(shí)間烘焙為佳。
我用了40分鐘以上。
規(guī)格氣體上的加熱是這個方法的一個難點(diǎn)。
時(shí)間和火的大小直接關(guān)系到最終的數(shù)據(jù)。
我的建議是不要把溫度調(diào)得太高。
一般我鍋底會紅10min。
時(shí)間太長了。
泡起來很麻煩。
有時(shí)還會有看不見的殘?jiān)?/p>
建議在加了酸的水浴上加熱5分鐘。
在這個步驟中,時(shí)間的控制是一致的。
注意不要有太多的鉀鹽。
如果不進(jìn)行中和,就會嚴(yán)重復(fù)原。
另外,沉淀體積的控制也盡量配合著。
也就是說你泡的時(shí)候要相當(dāng)?shù)目刂啤?/p>
不知道現(xiàn)在還有沒有人在做漿沉淀。
雖然我個人強(qiáng)烈主張完全沒有這個必要,但我發(fā)現(xiàn)最初加入紙漿會對數(shù)據(jù)產(chǎn)生很大影響,于是我逐一找出原因,發(fā)現(xiàn)問題出在這里。
我沒有理會。
進(jìn)行不同樣本的測定。
符合要求。
效果非常顯著。
最后還有一點(diǎn)需要注意。
指示器可能會被破壞,所以一定要添加。
中和和測量終點(diǎn)看顏色一致。
呵呵,即使你很小心的做到了上面的這些。
你拿到的數(shù)據(jù)有時(shí)還是不好。
為什么呢?
我個人認(rèn)為,無法完全控制AL的干擾程度。
我們只能減小影響。
這個方法是快速的測量順序。
如果正確的話。
那還是發(fā)煙吧。
但是。
如果你習(xí)慣了,誤差控制是很厲害的。
沒有那么荒唐。
我是做硅的
其他的設(shè)計(jì)都很好,只有這個比較調(diào)皮,很難做。
請大家指出我的不足。
因?yàn)橛泻芏噱e字,所以還請多多包涵。
這是我自己寫的時(shí)候第一次切身感受到的事情。
雖然不知道效果如何,但請一定要討論一下。
我在做化學(xué)分析。
手動的。
真郁悶啊。
1)測量SiO2含量高的樣品時(shí)如水泥、熟料,測定值容易降低,測量SiO2含量低的樣品時(shí)如生料、石灰石、石膏,測定值容易升高。
因此,在測定這兩種樣品時(shí),要注意不要在坩堝中析出硅酸沉淀物,在加酸時(shí),溶液稍微冷卻后,再快速加入濃鹽酸攪拌煮沸1min。
2)固體KCl加入量(KCl經(jīng)磨砂研細(xì))、熟料、水泥均加入飽和,并仔細(xì)攪拌,過濾時(shí),用5%KCl溶液溶解沉淀物后,一同進(jìn)入濾紙中,下沉1次相當(dāng)于洗殿物,然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近飽和。沉淀洗滌移入后,用5% KCl再洗2次。
以上操作應(yīng)迅速,清洗液應(yīng)控制在20ml左右,在濾紙和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇為介質(zhì),用NaOH中和至變?yōu)榉犹?,中和時(shí)應(yīng)用攪拌棒將濾紙取下,這一步要細(xì)心,速度要快。
加入沸水后(沸水應(yīng)盡快用NaOH中和酚酞微紅),直到滴定溶液中酚酞微紅(滴定速度自行感覺輕輕攪拌),SiO2含量高低差別對于滾珠,早滴開始,快到終點(diǎn)的時(shí)候慢慢滴。
對于SiO2含量低的樣品要特別小心,不能滴入。
最后,注意溶液的溫度不要低于70℃。
如果含量98%以上,可以直接用HF重量法,如果低于這個量,就要用氟硅酸鉀容量法或鹽酸二次法測定,你查石英粉的檢測,有國標(biāo)的,兩種之類的方法都在里面。