氟鋁酸鉀的分析標(biāo)準(zhǔn)是什么目錄

三氧化二鋁含量的測定

分析化學(xué)絡(luò)合滴定法實(shí)驗(yàn)~

水泥中二氧化硅的測定

全氟酸鉀的分析標(biāo)準(zhǔn)。

一、外觀

氟酸鉀為白色或灰白色粉末或結(jié)晶，無肉眼可見雜質(zhì)。

二、氟含量。

含氟率是10.5 ~ 11.5%。

三、鋁的含量。

氟酸鉀的鋁含量是13.5 ~ 14.5%。

四、鉀的含量。

氟利酸鉀含有4.5 ~ 5.5%的鉀。

五、氧化鋁的含量。

氧化鋁酸鉀含有20 - 22%的氧化鋁。

六、硫酸根的含量

氟酸鉀中硫酸根的含量不得超過0.2%。

七、水的不溶性含量

氟利酸鉀中水溶性的含量不超過0.5%。

八、鋁氟比

氟鋁酸鉀的鋁氟比是1:2 -2.5。

九、干燥失重

氟酸鉀在130℃干燥到一定重量的話，干燥失重不會超過1%。

十、灼熱失重。

將氟鋁酸鉀在800℃灼燒到一定重量時，會失重3%以上。

三氧化二鋁含量的測定

硅酸鹽中三氧化鋁含量的測定方法有很多。

重量法包括磷酸鋁法、8-羥基喹啉法、差減法等;滴定法有EDTA配位滴定法、氟酸鉀滴定法、8-羥基磷酸鋁溴酸鹽滴定法等。

如果樣品中含有的鋁量比較少，也可以用可見光譜法來測量。一般的可見光譜法有鋁試劑法、鉻阿瑪汀S法等。

3.4.5.1 EDTA配位滴定法

鋁和EDTA形成無色穩(wěn)定的配合物，但在室溫下反應(yīng)緩慢，只有在沸騰的溶液中才能迅速反應(yīng)。

由于Al3+對二甲苯酚橙、鉻黑T等常用金屬指示劑均有封閉作用，故一般不直接用于滴定鋁，而采用其滴定法或氟化物置換法，其中回滴定法最常用。

回彈滴定法的原理是:首先加入過量的EDTA，加熱，將pH調(diào)節(jié)到4.5，煮沸，Al3+與EDTA完全反應(yīng)。

pH=5 ~ 6時，以PAN(乙酰硝酸酯)為指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，測定鋁的含量。

3.4.5.2可見光譜。

分光測光法是國內(nèi)外采用最廣泛的鋁分析方法，但傳統(tǒng)測光法在測定環(huán)境中痕量鋁時再現(xiàn)性不好，穩(wěn)定性差，檢測濃度范圍窄。

近年來，隨著一些高靈敏度、高選擇性顯色系統(tǒng)的出現(xiàn)，光譜學(xué)呈現(xiàn)出多元化的發(fā)展趨勢，比較常用的可見光譜學(xué)有鉻天青S法、鋁試劑法、鄰酚紫法、茜素磺胺法有酸鈉法等。

有些方法有缺點(diǎn)。例如，測定精度差、操作繁瑣、條件難以把握、試劑難以解決等。

鉻天青S(CAS)具有測定微量鋁靈敏度高和選擇性好的特點(diǎn)，應(yīng)用普遍。

在六次甲基四胺緩沖溶液(pH=5 ~ 6)的介質(zhì)中，鋁和鉻S(CAS)進(jìn)行顯色反應(yīng)，生成1:2的水溶性紫紅色配合物。

該方法靈敏度高，可重復(fù)使用，可用于樣品中低含量鋁的測定。

分析化學(xué)絡(luò)合滴定法實(shí)驗(yàn)~

1, ph=10時，與edta反應(yīng)，結(jié)果變大，ph=5~6時，受酸效應(yīng)的影響，不能與edta結(jié)合形成穩(wěn)定的化合物，因此對結(jié)果沒有影響。

2、不能。

酚酞變色范圍是8.2 10.0，所以酚酞不能驗(yàn)堿不能驗(yàn)酸。

甲基紅的變色范圍是pH值4.6.5，從紅色變成黃色。

由于鹽酸中和溶液在終點(diǎn)前呈酸性，所以選擇指示劑時必須使用滴定突越酸性單位內(nèi)的，酚酞變色單位為堿性。

可以用pH值計(jì)或電位滴定。

3、lgK’MgY =8.7, lgK’mg-ebt =10.7, lgK’CaY =10.7, lgK’ca-ebt =5.4。

pH=10單獨(dú)滴定鈣離子時，使用鉻黑指示器，ca-ebt的穩(wěn)定性小，與ca-edta的穩(wěn)定性差大，變色不敏感。

由于Ca-EDTA的穩(wěn)定性大于Mg-EDTA，因此加入EBT后可與置換的Mg2+結(jié)合;加入EDTA會與溶液中的游離鈣離子結(jié)合，在終點(diǎn)將mg-ebt變成mg-edta。終點(diǎn)由藍(lán)色變成紅色。

4、(1)水樣hco3-、H2CO3含量高。

(2)水樣中含鋁離子、三價鐵離子、Ti4+。

(3)水樣中含有少量Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+。

(4)水樣中Mg2+的含量很低。

5，酸性鉻藍(lán)K氯酚綠B指示劑。

水硬度的測定是測定水中的Ca離子和Mg離子，用鈣指示器加入Ca離子，會對測定結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。

水泥中二氧化硅的測定

測定二氧化硅的氟酸鉀法，是在硅酸存在大量氟離子和鉀離子的強(qiáng)酸性溶液中，與氟離子作用氟酸根sif6生成2-，再與鉀離子作用生成氟酸鉀(K2 sif6)而沉淀。

此沉淀物在熱水中定量水解生成相應(yīng)的氫氟酸，因此可以使用酚酞作為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直到溶液呈微紅色為止作為終點(diǎn)。

其反應(yīng)式如下。

sio32- + 6f - + 6h + sif62- + 3h2o

sif62- + 2k +K2 SiF6

K2 SiF6 + 3h2 O 2kf + H2 SiO3+ 4hf

4hf + NaOH NaF + H2 O

在上述反應(yīng)中，1mol的sio32-變成4mol的HF, HF和NaOH反應(yīng)的mol比是1:1。也就是說，消耗的每摩爾NaOH僅為SiO2的四分之一摩爾，根據(jù)這一關(guān)系可以計(jì)算出SiO2的含量。

要完全進(jìn)行反應(yīng)，首先需要將不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷帷Ｆ浯我ＷC溶液有足夠的酸度;還需要充足的氟離子和鉀離子。

在水泥分析中，對溶于酸的樣品不包括普通水泥熟料、純熟料水泥以及酸性混合材料的各種硅酸鹽水泥和礦渣水泥等，可以直接用酸分解。

不能用酸分解的樣品以碳酸鉀為溶劑使之熔融后分解。

其中用硝酸分解樣品比用鹽酸好，因?yàn)橛孟跛岱纸鈽悠凡蝗菀孜龀龉杷猁}凝膠，同時在濃硝酸介質(zhì)中氟鋁酸鹽在同體積濃鹽酸介質(zhì)中的溶解度因?yàn)榇蟮亩?，可以減少鋁離子的干擾。

溶液的酸度是3mol?l ?應(yīng)保持在1左右，過低則其他鹽氟化物形成沉淀而干擾測定，但酸量過多則對沉淀洗滌和中和剩余酸的操作造成麻煩，也沒有必要。

硝酸一次放入，防止硅析出，測定結(jié)果降低。

氟硅酸鉀是否完全沉淀，與溶液的體積沒有太大關(guān)系，一般在80ml以內(nèi)就能得到正確的結(jié)果。

但實(shí)際上，保持在50ml左右，在30℃以下完全進(jìn)行使氟硅沉淀的反應(yīng)。

但是，溶液中鋁離子濃度高的話，容易產(chǎn)生難溶性的氟鋁酸鉀沉淀。這樣不僅過濾速度變慢，分析結(jié)果也容易變高。為了消除鋁的影響，在保證氟硅酸鉀沉淀完整的前提下，適當(dāng)控制氟化鉀的用量。

一般來說，50到60毫升溶液中含有50毫克左右的二氧化硅，加入1到1.5克氟化鉀就足夠了。

一般情況下，用5%氯化鉀水溶液清洗沉淀2 ~ 3次，使洗液體積控制在20ml左右，避免氟硅酸鉀發(fā)生明顯的水解。

如夏季溫度較高，可使用5%氯化鉀—25%乙醇溶液洗滌沉淀。

清洗后的沉淀物放置在濾紙上的時間不會影響測量結(jié)果，所以可以同時對幾個樣品進(jìn)行過濾和洗滌，但要中和殘酸時要單獨(dú)進(jìn)行。

對濾紙上和沉淀上未洗的酸，通常以5%氯化鉀—50%乙醇溶液為介質(zhì)，用氫氧化鈉溶液中和至變?yōu)榉犹?，此操作步驟關(guān)鍵要迅速。

sif6在熱水中水解會發(fā)生吸熱反應(yīng)，沉淀水解的溫度越高，水的體積越大，水解越容易進(jìn)行。

實(shí)際操作中，應(yīng)用沸水，其體積為200 ~ 250ml，滴定后溶液溫度不低于70℃。

在硝酸溶液中加入氟化鉀會產(chǎn)生氫氟酸。因?yàn)闀?qiáng)烈腐蝕玻璃，所以必須在塑料中工作。過濾用的漏斗也請涂上蠟。