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怎樣化驗(yàn)氟鋁酸鉀含量目錄
怎么檢測(cè)藥品Pseudoephedrine HCl 60 mg 的標(biāo)準(zhǔn)含量?最好是簡(jiǎn)單易操作的
化驗(yàn)氟鋁酸鉀含量可以采用化學(xué)分析法和儀器分析法。
化學(xué)分析法主要包括滴定法和重量法。滴定法是通過滴定計(jì)量溶液中的氟離子和鋁離子含量，而重量法則是通過稱量試樣中氟離子和鋁離子含量來計(jì)算氟鋁酸鉀的含量。這種方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高，但需要使用大量的化學(xué)試劑，且對(duì)環(huán)境造成污染。
儀器分析法主要包括光譜法和色譜法。光譜法是通過測(cè)量光譜來分析氟鋁酸鉀中的元素含量，而色譜法則是通過分離氟鋁酸鉀中的不同組分并測(cè)量其含量來進(jìn)行分析。這種方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高，且對(duì)環(huán)境友好。
如果想要獲取更具體的步驟，建議咨詢專業(yè)的化學(xué)分析工程師或者查閱相關(guān)的化學(xué)分析文獻(xiàn)資料。
在本文的研究過程中，我們對(duì)采集的水樣進(jìn)行水中氟含量測(cè)定時(shí)主要是按照國(guó)家衛(wèi)生部公布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）檢驗(yàn)方法中提出的離子選擇電極法，其基本原理是利用氟化鑭單晶對(duì)氟化物離子具有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差，即膜電位，由于膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)，因此用氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在離子計(jì)上測(cè)量溶液的電位值，最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氟溶液的電位值與氟濃度值的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出水樣中氟離子濃度，具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL燒杯中，各加純水至10mL，再各加與水樣相同的離子強(qiáng)度緩沖液，則此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和 3.0mg/L（以F-計(jì)）。
（2）測(cè)定：吸取10mL水樣于50mL燒杯中。
若水樣總離子強(qiáng)度過高時(shí)，應(yīng)取少量水樣稀釋到10mL，加入10mL離子強(qiáng)度緩沖液，將燒杯放在電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子電極和甘汞電極并開始攪拌水樣溶液，待電位平衡后讀取平衡電位值。
以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，氟化物的活度（-lgC）為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（3）結(jié)果計(jì)算：水樣中氟化物（F-，mg/L）可直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得：
河南省地下水中氟的分布及形成機(jī)理研究
式中：C為水樣中氟化物（F-）的濃度，mg/L；M為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的水樣中氟含量，μg；V為水樣體積，mL。
對(duì)上述實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行分析后得出，水中氟含量的測(cè)量結(jié)果其實(shí)是水中總氟含量，即不僅僅包括簡(jiǎn)單氟陰離子（F-）含量，還包含其他氟形態(tài)離子的含量。
因?yàn)椴还苡梅姌O法、間接比色法（茜素鋯比色法、對(duì)磺基苯偶氮變色酸鋯比色法）還是直接比色法（氟化劑比色法）測(cè)量水中氟含量時(shí)，由于常常存在Al3+，F(xiàn)e3+，Be2+，Tn4+，Zr4+，Ca2+，Mg2+和Cu2+等多種干擾離子，尤其是Al3+能與F-生成極穩(wěn)定的 對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾，因此在測(cè)取過程中通常用檸檬酸鈉、EDTA、環(huán)己二胺四乙酸、鈦鐵試劑、磺基水楊酸等緩沖液配合被測(cè)溶液中的鋁、鐵等元素，從而使F-從鐵、鋁的氟配合物中釋放出來（Kundu et al.，2001），這也是目前仍無法準(zhǔn)確測(cè)量水樣中配合離子態(tài)氟含量的關(guān)鍵所在，正是測(cè)量方法的欠缺導(dǎo)致在氟的毒理學(xué)及臨床實(shí)驗(yàn)中無法有效地獲取配合態(tài)氟離子對(duì)人體健康的影響。
由于受到現(xiàn)有氟形態(tài)測(cè)量試驗(yàn)水平的限制，本次研究將具有代表意義的配合離子態(tài)或有機(jī)態(tài)氟如氟鋁配合離子與簡(jiǎn)單氟陰離子產(chǎn)生的人體負(fù)效應(yīng)進(jìn)行對(duì)比分析，以此推斷某些配合離子態(tài)或有機(jī)態(tài)氟生物有效性的大小，為后續(xù)實(shí)驗(yàn)研究提出一種新思路，上述的前提是對(duì)地下水中不同形態(tài)氟的特征進(jìn)行分析。
使用非水酸堿滴定法測(cè)定含量。
鹽酸偽麻黃堿樣品約60mg，溶于冰醋酸，加入醋酸汞試液，結(jié)晶紫指示劑，使用0.1mol/L高氯酸進(jìn)行滴定。
方法提要
有色金屬礦石酸溶系統(tǒng)分析測(cè)定，均采用單獨(dú)稱樣-氟硅酸鉀容量法測(cè)定，操作手續(xù)比重量法簡(jiǎn)便得多。
含硫礦石應(yīng)預(yù)先在700～750℃灼燒除去硫后用堿熔或酸溶后進(jìn)行氟硅酸鉀容量法測(cè)定。
錫石等難溶礦石應(yīng)采用全熔。
鈦存在使結(jié)果偏高，可加入消除。
大量鋁會(huì)生成氟鋁酸鉀沉淀，一般控制用量可避免。
硼也會(huì)消耗氟化鉀，可補(bǔ)加鉀離子使成飽和狀態(tài)，避免硼的影響。
鈉離子的存在會(huì)產(chǎn)生氟鋁酸鈉沉淀，同樣會(huì)水解產(chǎn)生，使結(jié)果偏高。
沉淀氟硅酸鉀的酸度以2～3mol/L為宜，酸度小使結(jié)果偏低。
氟硅酸鉀在水中的較大，沉淀時(shí)體積一般應(yīng)控制在約40mL。
如果體積過大，會(huì)使結(jié)果偏低。
分析步驟
(1)堿熔-氟硅酸鉀容量法
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中，移入高溫爐中，逐漸升溫至700～750℃灼燒30min。
取出冷卻，用幾滴加以潤(rùn)濕，加入2gKOH(如有難溶礦物，補(bǔ)加0.2gNa2O2)，置于高溫爐內(nèi);由低溫升起，在600～650℃熔融10～15min，取出冷卻。
將坩堝放入塑料中，加入沸水10～20mL浸提熔塊，用水洗出坩堝。
邊攪拌邊迅速加入10mLHCl使其酸化，控制體積不超過50mL，加入2～3gKCl(夏天加4～5g)，攪拌使其溶解。
加入8mLHNO3及少量紙漿，在不斷攪拌下，加入10mL200g/LKF溶液，繼續(xù)攪拌1min，放置30min。
用快速定量濾紙過濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可)，用飽和的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，用洗液洗滌濾紙及沉淀至無酸性反應(yīng)為止。
洗滌時(shí)應(yīng)注意洗滌濾紙的邊緣及夾層，亦可用抽氣過濾。
于400mL燒杯中，加入約150mL沸水，加1～2mL指示劑(或改用麝香草酚藍(lán)-混合指示劑)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紅色(此數(shù)為滴定起點(diǎn))，然后將洗好的濾紙與沉淀一起小心放入燒杯內(nèi)，用塑料棒把濾紙攤開，攪拌使沉淀完全水解，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡紅色為終點(diǎn)。
按下式計(jì)算二氧化硅的含量:
巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:T為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)SiO2的滴定度，mg/mL;V為滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質(zhì)量，g;w(SiO2)為，%。
(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，滴加5滴HNO3和10mLHF，放在高溫電熱板上加熱分解，用塑料棒攪拌一次。
20～30min后取下(坩堝中體積保持約5mL)，用水提取于250mL塑料燒杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少許紙漿，攪拌后加入2～3gKCl(沉淀體積應(yīng)控制約50mL)，充分?jǐn)嚢瑁胖?0min。
用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過濾，用洗液洗滌燒杯、漏斗各2～3次。
用塑料棒將沉淀連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中，用少許洗液沖洗漏斗。
加2mL麝香草酚藍(lán)-酚紅混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至呈鮮明紫色，立即加入150mL中性沸水，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。
注意事項(xiàng)
將氟硅酸鉀沉淀過濾后，也可不經(jīng)洗滌，直接加堿中和，然后水解、滴定。
方法是:將氟硅酸鉀沉淀連同濾紙從塑料漏斗上取下，放入燒杯中，用塑料棒將濾紙攤開，加入10～15mL洗液，以酚酞為指示劑，在充分?jǐn)嚢柘?，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡紅色，然后加入150mL沸水，進(jìn)行滴定。
