氟鋁酸鉀的xrd圖譜目錄
XRD、IR、SEM、EDS及紫外可見(jiàn)吸收的測(cè)試原理及具體分析步驟(材料測(cè)試技術(shù)里面的)
如果您需要氟鋁酸鉀的XRD圖譜,建議您聯(lián)系專(zhuān)業(yè)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室或研究機(jī)構(gòu),他們可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析為您提供準(zhǔn)確的XRD圖譜。同時(shí),您也可以在學(xué)術(shù)期刊或數(shù)據(jù)庫(kù)中查找相關(guān)的研究論文或數(shù)據(jù),以獲取更詳細(xì)的信息。
一、分析方法: 1、數(shù)據(jù)的輸入 Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射儀的原始數(shù)據(jù)。
打開(kāi)File\patterns,將出現(xiàn)如附件中所示畫(huà)面,先(I)找到你文件位置,從(III)的下拉框中選擇你的數(shù)據(jù)格式,按(II)選擇。
很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實(shí)際上都是不一樣的,但格式選錯(cuò)了也沒(méi)關(guān)系,軟件會(huì)給你自動(dòng)轉(zhuǎn)到合適的格式中去的。
高級(jí)一點(diǎn)的:有一些數(shù)據(jù)格式在(III)的下拉框中沒(méi)有,比如最常見(jiàn)的txt,xy等,此時(shí)你可以自己動(dòng)手設(shè)置,在以上的數(shù)據(jù)輸入面板中,點(diǎn)擊工具欄上的“import",進(jìn)入格式設(shè)置畫(huà)面,如附件所示,a區(qū)為注釋區(qū),b區(qū)為數(shù)據(jù)格式區(qū),對(duì)于最簡(jiǎn)單的一列角度,一列強(qiáng)度的數(shù)據(jù)格式,a區(qū)不用填寫(xiě),b區(qū)在”anglecolumn“前打上勾,數(shù)據(jù)從第1行開(kāi)始讀,每行1列數(shù)據(jù),強(qiáng)度數(shù)據(jù)從第8行開(kāi)始(角度不算),角度從1至6列,所得數(shù)據(jù)格式即為附件中所示的數(shù)據(jù)格式。
你也可以按照自己的數(shù)據(jù)格式進(jìn)行自由改動(dòng),如果a區(qū)中表明第1行有說(shuō)明文字,則數(shù)據(jù)從第2行讀入,相應(yīng)在b區(qū)就將datastarts改成2。
做完上面的工作后,將文件后綴改為你的數(shù)據(jù)后綴(箭頭所指),再將該格式保存下來(lái)便可大功告成了。
2基本功能使用:平滑,扣背底 一張XRD圖譜出來(lái),往往因?yàn)橛锌諝馍⑸?,漫散射,熒光以及樣品結(jié)晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底,雖然提高X光強(qiáng)度能成倍提高信噪比,然而有時(shí)受儀器和樣品所限,這兩項(xiàng)功能需要用到。
但根據(jù)我個(gè)人的經(jīng)驗(yàn),要盡量少使用平滑和扣背底,因?yàn)檫@兩項(xiàng)操作帶來(lái)的可能后果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉了,特別注意的是,如果將數(shù)據(jù)用來(lái)做Rietveld精修,更不要進(jìn)行這兩項(xiàng)操作。
當(dāng)然,如果是將圖譜打印出來(lái)給別人看,適當(dāng)進(jìn)行平滑和扣背底也是個(gè)不錯(cuò)的選擇。
3尋峰和峰型擬合 在尋峰之前最好用標(biāo)樣校正過(guò)2theta值,這些都是儀器操作人員的事情,我就不說(shuō)了。
打開(kāi)analyze/findpeaks,或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標(biāo)。
出現(xiàn)一個(gè)懸浮框,在“search”里面可以對(duì)尋峰的判據(jù)進(jìn)行設(shè)置,大家可以改動(dòng)不同的限制條件,然后按“apply”看看有什么變化。
在“Label”里面主要是可以選定標(biāo)注的內(nèi)容,如d值,2theta值,半峰寬,強(qiáng)度等,這些大家多試幾次就OK了。
如果要將尋峰結(jié)果列出,按下“report”即可。
也可以自己手動(dòng)直接在圖譜上標(biāo)峰,大家可以看到有一個(gè)懸浮式快捷編輯框“edittoolbar”,左鍵點(diǎn)擊第3個(gè)圖標(biāo)。
然后就可以直接在峰頂標(biāo)注,如果同時(shí)按住“Ctrl”鍵,則可以在圖譜的任何位置上進(jìn)行標(biāo)注。
如果要去掉某個(gè)峰的標(biāo)注,則用鼠標(biāo)將豎線拖到與峰的標(biāo)注線重疊,出現(xiàn)紅顏色之后點(diǎn)擊右鍵即可。
如果要?jiǎng)h除所有的峰的標(biāo)注,在窗口中點(diǎn)擊右鍵,選定”Eraseall”即可。
4峰型擬合 如果要得到精確的峰型,峰位信息,一般都要經(jīng)過(guò)峰型擬合,JADE提供了單峰擬合的功能。
在峰型擬合前不要進(jìn)行平滑和扣背底,也不主張預(yù)先自動(dòng)尋峰。
就像前面一位朋友說(shuō)的,對(duì)于重疊峰的分離比較有難度,也可能會(huì)導(dǎo)致軟件“罷工”(我也遇到過(guò)這種情況),但對(duì)于多數(shù)人來(lái)說(shuō),峰型擬合就等同于分峰,因此面對(duì)重疊峰是不可避免的,我的建議是高角度的峰舍棄,并且分峰要一小段接一小段地進(jìn)行(背底嚴(yán)重的除外)。
二、XRD測(cè)的簡(jiǎn)單介紹: XRD即X-raydiffraction的縮寫(xiě),X射線衍射,通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。
X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20~0.06埃)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。
在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線,稱(chēng)為特征(或標(biāo)識(shí))X射線。
SEM:材料的表面形貌,形貌特征。
配合EDX可以獲得材料的元素組成信息
TEM:材料的表面形貌,結(jié)晶性。
配合EDX可以獲得材料的元素組成
FTIR:主要用于測(cè)試高分子有機(jī)材料,確定不同高分子鍵的存在,確定材料的結(jié)構(gòu)。
如單鍵,雙鍵等等
Raman:通過(guò)測(cè)定轉(zhuǎn)動(dòng)能及和振動(dòng)能及,用來(lái)測(cè)定材料的結(jié)構(gòu)。
CV:CV曲線可以測(cè)試得到很多信息,比如所需電沉積電壓,電流,以及半導(dǎo)體行業(yè)可以得到直流偏壓
EIS:EIS就是電化學(xué)交流阻抗譜測(cè)試可以得到電極電位,阻抗信息,從而模擬出系統(tǒng)內(nèi)在串聯(lián)電阻,并聯(lián)電阻和電容相關(guān)信息
BET:主要是測(cè)試材料比表面積的,可以得到材料的比表面積信息。
XRD:主要是測(cè)試材料的物性,晶型的。
高級(jí)的XRD還可以測(cè)試材料不同晶型的組分。
質(zhì)譜:主要用于鑒定材料的化學(xué)成分,包括液相質(zhì)譜,氣象質(zhì)譜
分散均勻,XRD依然能夠檢測(cè),沒(méi)有出現(xiàn)有2種可能:1. Cr的含量太少。
2. 化學(xué)反應(yīng)進(jìn)入載體晶格。
從你的溫度上看,感覺(jué)第一種可能性大。