以氟硅酸鈉為原料,包括以下步驟:1)將氟硅酸鈉與氯化鉀在溶液中進行置換反應,得到氟硅酸鉀沉淀和氯化鈉溶液,過濾;2)將步驟1)過濾得到的濾餅與碳酸鉀發(fā)生堿解反應,得到氟化鉀和二氧化硅沉淀,過濾,沉淀烘干得到白炭黑;3)將步驟2)得到的氟化鉀溶液均分為三份,分別進行如下反應:A:將步驟1)中過濾得到的氯化鈉溶液中加入一份氟化鉀溶液,反應得到氟化鈉沉淀和含有氯化鉀的溶液,過濾得到氟化鈉;B:將兩份的氟化鉀溶液加入等反應量的碳酸鈉,反應得到氟化鈉沉淀和碳酸鉀溶液,過濾得到氟化鈉。
氟化鈉的生產方法主要有如下三種:
熔浸法
將螢石、純堿和石英砂,在高溫(800~900℃)下煅燒,然后用水浸取,再經蒸發(fā)、結晶、干燥得成品。
CaF2+Na2CO3+SiO2→2NaF+CaSi03+C02↑
中和法
用純堿或燒堿中和氫氟酸而得,
2HF+Na2CO3→2NaF+H2O+CO2↑
在中和鍋內用母液溶解純堿,然后加入30%的氫氟酸中和至pH值8~9,且有CO2氣體逸出為止,氫氟酸中往往含有氟硅酸雜質,中和后生成氟硅酸鈉;在90~95℃:下加熱1h,氟硅酸鈉即分解:
Na2SiF6+2Na2CO3→6NaF+SiO2+2C02↑
中和過程中pH值不得低于8,不然氟硅酸鈉難被堿分解,中和液靜置1h,清液經濃縮后冷卻析出氟化鈉結晶,再經離心分離、干燥、粉碎得成品。
氟硅酸鈉法
由濕法磷酸和磷肥副產的氟硅酸,按常規(guī)方法可制得99.87%的氟硅酸鈉。在84~95℃和0.15MPa的條件下反應160~180min、過量5%~8%的堿性溶液(pH值為8~9)中,生成氟化鈉。
Na2SiF6+2Na2CO3→6NaF+SiO2+2C02↑
中和液靜置澄清后,清液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶,分離后用50~60℃的熱水洗滌,間接干燥得成品。
生產方法 中和法在反應器中加入純堿(用母液溶解),然后將配成的30%氫氟酸溶液用泵打入反應器中,至Ph值達8~9時即停止加酸,攪拌使其反應,至Ph>8~9時,再加酸至Ph 8~9,如無二氧化碳氣泡逸出即為終點。反應料液靜置1h后,經離心分離、干燥、粉碎,制得氟化鈉成品。其
2HF+Na2CO3→2NaF+H2+CO2↑
熔浸法將螢石、純堿和石英砂在800~900℃下煅燒,然后用水浸取,過濾,把濾液再經蒸發(fā)、結晶、干燥后,制得氟化鈉成品。其
CaF2+Na2CO3+SiO2→2NaF+CaSiO3+CO2↑
氟硅酸鈉法將磷肥廠廢氣制得的氟硅酸鈉和碳酸鈉按1:2的摩爾比混合,在約80℃反應,析出氟化鈉結晶和硅膠,然后加入氫氧化鈉,將硅膠變成可溶性硅酸鹽(Na2O·2SiO2~Na2O·3SiO2)溶解。再經過濾、干燥,制得氟化鈉成品。其
Na2SiF6+2Na2CO3+H2O→6NaF+SiO2·H2O+2CO2↑